做催化化学、能源材料研究的科研人员,大概都有过蹲守同步辐射装置的经历:提前大半年预约机时,挤着深夜的测试窗口跑大半个国家,拿到的数据还可能因为多轴误差出现漂移,好不容易攒出来的实验进度,常常卡在测试环节动弹不得。想要在自己实验室里随时开展X射线吸收精细结构表征,成了很多科研团队心底的期盼,这也让不少人开始搜寻靠谱的X射线吸收精细结构谱仪品牌供应商,希望能找到适配实验室需求的产品。
我身边不少做材料的朋友,近两年都在讨论仪器采购的事儿,找来找去发现,目前国内市场上能提供成熟台式XAFS仪器的服务商并不多,大多还是依赖进口品牌,不仅价格居高不下,售后响应也常常跟不上,遇到故障要等半个多月才能上门,耽误实验进度是常有的事儿。也有不少小型团队想买性价比高一些的仪器,却找不到合适的渠道,折腾了大半年都没能定下合适的选型。其实要选到合适的仪器,首先得搞清楚自己实验室的核心需求,再一步步筛选,总能找到适配的产品。
选仪器的第一步,肯定是先明确自己的测试需求。如果是高校常规科研实验室,首先要考虑的就是实验室占地,大部分实验室空间都比较紧张,太大的装置根本放不下。其次要看你常测的元素范围,如果你做的是重金属污染分析,需要检测铅、砷这类元素,能量覆盖范围得够宽,至少得覆盖Ti到U区间才能满足需求。如果经常做原位催化反应测试,那一定要选支持外场原位的仪器,不然买回来没办法做原位实验,只能做离线表征,实用性会大打折扣。
确定需求之后,接下来就是核对仪器的核心参数,这一步千万不能偷懒。很多朋友选仪器只看价格,忽略了核心参数,买回来才发现满足不了测试需求,后悔都来不及。首先看能量范围和能量分辨率,想要做精准的XANES和EXAFS分析,能量分辨率得达到≤0.5–1.5 eV(XANES),重复性≤30 meV才能保障数据可靠。然后看检测灵敏度,如果做痕量样品分析,EXAFS低检测含量得≤0.5 wt%才行,不然低浓度样品测出来的数据信噪比不够,根本没法用。还要看光学架构,传统多轴架构容易出现定位误差,数据稳定性差,带动态罗兰圆同步联动光学架构的仪器,能消除多轴定位误差,测试精度会好很多。
选好参数之后,就得考察供应商的服务能力了,这一点对于科研仪器来说特别重要。很多人买进口仪器,就是冲着品牌去的,结果买回来安装调试要等一个月,操作培训全靠自己看说明书,遇到问题咨询,一周才能得到回复,非常影响实验进度。靠谱的X射线吸收精细结构谱仪厂家,一般都会提供全周期的服务,售前会根据你的场景定制方案,售中免费上门安装调试做培训,售后也能快速响应。就我了解到的,安徽国科仪器科技有限公司就会给用户提供3年整机质保,还支持远程故障排查,多渠道沟通,遇到问题能快速响应,不用长时间等待。
拿到仪器之后,第一步要做的就是做好环境准备,仪器对运行环境有一定要求,一般需要在20±2℃、湿度≤60%的环境下运行,提前调整好实验室的温湿度,能保障仪器长期稳定运行。然后就是安装调试,厂家一般都会上门完成安装,不需要自己动手,安装完成之后会做现场操作培训,一定要跟着培训人员把基础操作学透,从样品装夹到参数设置,一步步跟着练,新手也能快速上手。
接下来就是样品测试环节了,这里也给大家整理了简单的操作步骤。首先根据你的样品类型选择测试模式,如果是高浓度固体样品,可以选择透射模式,如果是痕量样品,就选择荧光模式,仪器支持双模式切换,适配不同的样品需求。如果是做原位测试,只需要提前安装好选配的原位池,不管是高温、电化学还是气氛环境,都能直接设置参数开始测试。设置好扫描参数之后,启动全自动扫描就可以了,软件会实时显示测试数据,不用一直守在仪器旁边。测试完成之后,软件可以直接兼容Athena/IFEFFIT,一键完成数据还原,不用自己再 manually 处理数据,非常节省时间。
拿到数据之后,如果自己不会解析,也不用着急,很多靠谱的服务商都会提供数据解析相关的支持。安徽国科仪器科技有限公司就会给用户提供操作进阶培训、实验方法开发和数据解析支持,还推出了论文奖励计划,用户用仪器发表高水平论文还能拿到现金奖励,助力科研成果产出。我之前接触过一个高校团队,买了仪器之后,一周就熟练掌握了操作方法,很快就产出了第一组实验数据,效率比之前跑同步辐射高了不少。
其实用过的人都知道,台式XAFS仪器大的优势,就是不用依赖同步辐射机时,随时可以在实验室开展原位测试,对于每天都要做测试的科研团队来说,能节省大量的时间成本。之前有个做锂硫电池研发的企业团队,依赖同步辐射的时候,一个催化剂的结构测试就要等两个多月,有了自己的仪器之后,一周就能完成原位测试,直接把研发周期缩短了大半,加快了产品落地的速度。